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UV1901PC紫外可见分光光度计测定油样中沥青质含量
时间:2017-05-25 点击次数:982

UV1901PC紫外可见分光光度计测定油样中沥青质含量

 

UV1901PC紫外可见分光光度计法测定油品中的沥青质含量的方法。通过测定样品悬浮液在750nm800nm下的吸光度而获得样品中正庚烷沥青质含量。

 

 

石油中的胶装、沥青状的物质是石油中结构zui复杂、分子质量zui大的物质、其组成不固定,是不同结构的高分子化合物的复杂混合物、根据分离方法和所用溶剂的不同,所得结果也不相同。沥青质zui常用的定义是指石油中不溶于低分子质量烷烬的物质。这里沥青质是指正庚

烷不溶物。

 

测定沥青质含量的一般方法是重量法,重量法操作复杂、耗时长,且用苯作萃取剂,危害分析人员的健康。为了建立一种简单、快速、低毒的分析方法,以适应炼厂的过程控制和质量控制分析的需要,较为成功的有TLC-FID法、双波长分光光度法等。TLC-FID法虽然能实

现快速、简便的检测、但它给出的是在S型色谱棒上不能被某种溶剂(如氯fang-甲苯混合体系)展开而停留在色谱棒原点的强极性物质,与传统沥青质定义有一定差异,暂不能替代重量法。

 

仪器和试剂

UV1901PC紫外可见分光光度计;甲苯,分析纯,正庚烷分析纯,并经脱芳精制。

实验步骤

精密称取0.1-1G油样,加入1ml甲苯将样品溶解,准确量取100ml正庚烷,加热至85℃,加进上述甲苯溶液中,激烈振摇,得样品的均匀悬浮液:冷却至室温后,以正庚烷为参比液,用1CM石英液在UV1901PC紫外可见分光光度计750nm800nm下测定悬浮液的吸光值,计算出油样中沥青质的含量。

UV1901PC紫外可见分光光度计测定样品悬浮液在700~800间的吸收光谱,样品、正庚烷溶解物和沥青质悬浮液的吸光度随波长的增加而单调递减。

油样悬浮液是一复杂分散体系,它同时包含分子分散相和粗分散相。在紫外区,庚烷溶解物的吸光度主要是由芳径、胶质等组分的分子价电子激发跃迁引起。而散射光相对很弱,可不考虑,在UV1901PC紫外可见分光光度计750nm800nm下,由于能量较低,分子价电子的跃迁几率很少(这可从甲苯或汽油在750nm800nm下的零吸收得到证实),此时溶液的吸光度主要来自大分子的胶质等引起的光散射,根据散射公式,可解释在700nm~800nm间庚烷溶解物溶液的吸光值随波长增大而递减的现象。

从样品的配制中,我们可知沥青质的含量在0.05~0.2g/l,胶质的含量亦不大于0.5% 样品悬浊液和一般稀溶液相比,除前者中分散颗粒远大于真溶液中的分子或离子,并无本质上的差异,所以,在上述含量范围内,样品体系遵从郎伯比尔定律。

沥青质含量的计算

不同类型油样的正庚烷溶解物的吸收光谱虽然会不同,但根据公式可知对同一正庚烷溶解物溶液在UV1901PC紫外可见分光光度计780-800nm下的吸光度之比是常数。对于同一体系含量C和液槽厚度I相同,吸光度之比等于吸光系数之比,沥青质悬浮液的吸光是由离子折射或反射产生的,与原油的来源无关。从几何光学理论也可推出波长越短反射或折射越强。沥青质悬浮液在UV1901PC紫外可见分光光度计750nm800nm下的吸光度之比是一常数。

根据吸光度加和性原理,样品溶液的吸光度A,等于正庚烷溶解物吸光度上沥青质的吸光度A,即由朗比尔定律得出沥青质含量与吸光度的关系。zui终得出样品中沥青质含量。

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