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UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量
时间:2017-05-26 点击次数:883

UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量

 

UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量所需要的仪器及试剂

 

盐酸氟桂利嗪对照品

试剂均为分析纯

UV1901PC紫外可见分光光度计(上海奥析)

 

UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量测定波长的选择

称取盐酸氟桂利嗪对照品适量,加乙醇10ML,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液配制成12.5ug.ml的溶液,在UV1901PC紫外可见分光光度计200-400nm波长范围内进行扫描,在226nm253nm处有zui大吸收,但226nm属末端吸收,不适于定量分析,故采用253nm为测定波长。

将盐酸氟桂利嗪对照品105℃干燥至恒重,精密称取12.48mg,置于100ml容量瓶中,加乙醇10ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为储备液。

精密量取贮备液3ML4ml5ml6ml7ml,分别置于已编号的50ml容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即制成约为7.488ug.ml9.984ug.ml12.480ug.ml14.976ug.ml17.472ug.ml 5个浓度的溶液 ,以盐酸溶液作为空白溶剂,在UV1901PC紫外可见分光光度计253nm处分别测定溶液的吸光度。以盐酸氟桂利嗪溶液对吸光度进行线性回归,得回归方程C=22.049A+0.010r=0.9998.结果表明,在盐氟桂利嗪的浓度7.488~17.472ug.ml范围内,与吸光度呈良好线性关系。

精密度与稳定性试验

取同一批号的供试品溶液,依法测定吸光度,重复测定6次,RSD0.23%。结果表明,该仪器精密度良好。

取同一批号的供试品溶液,放置1,2,3,4,8,10,24h,在UV1901PC紫外可见分光光度计253nm波长处依法测定吸光度,结果吸光度的RSD0.14%。结果表明,溶液在24h内稳定。

重现性试验

取同一批号的供试品5份,按供试品含量测定法测定,结果含量的RSD0.75%。结果表明,方法重新性较好。

回收率试验

取盐酸氟桂利嗪胶囊中间产品适量精密称量,研细,置于200ml容量瓶中,分别加入盐酸氟桂利嗪对照品贮备液4ml5ml6ml(各三份)加乙醇20ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,用盐酸溶液溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤,量取各继滤液5ml,置50ml量瓶中,分别用盐酸溶液溶剂稀释至刻度,摇匀,得到测试溶液。分别用UV1901PC紫外可见分光光度计测定吸光度。按吸光度计算含量。

 

实验注意事项

    对任何仪器来讲,正确的使用就是的维护,对于仪器的维护,重点在仪器的使用环境和移动中,除了先前对使用提出的有关要求外,还必须注意下列问题:

1 使用环境保持清洁,仪器的主机在不使用时可用罩子盖起来,以防灰尘堆积,长时间存放时应放在恒温干燥的室内为佳。

2 把样品置于比色池时应注意小心仔细,不要让溶液溅入样品室内,以防腐蚀,对于一些易挥发的样品,建议使用比色皿盖,以防挥发性气体对光的影响,从而影响仪器测试精度。

3 仪器中除光源室外,任何光路部分的螺钉和螺母,都不要去松动,以防止光路偏差影响仪器正常工作。

4 仪器中所有的镜面千万不能用手或软硬物体去接触,一旦留下痕迹,造成镜面污染,会产生严重的杂光及降低有效能量,以至造成人为仪器损坏。

5 仪器搬运时应小心轻放,仪器外壳上不可放置重物,以免造成光路移位而影响稳定性和准确度。

6 仪器不可在强光下工作,以保证测量工作的准确性。

7 仪器不能长久搁置不用,这样反而降低寿命,若一段时间不用,建议每周开机1-2次,每次约半个小时。

 

定期检查样品室左侧偏中位置石英透镜(光路图中的L1L2)上是否沾上指纹及其它污斑,若污斑严重对测定值的精度会有影响。

除污:发现污斑后,用干净的布沾上酒精后擦拭,去斑即可。

检查周期:每月一次

 

用氘灯656.1nm谱线检查波长的准确度。

1 UV1901PC紫外可见分光光度计主菜单中的[操作]下拉菜单选中[系统状态设置]功能块,在[系统状态设置]菜单中将灯源切换波长设定在700nm处,按[RETURN]健返回主菜单。

2 在主菜单中选中[波长扫描]功能块,在[波长扫描]菜单中的测量方式项中选择能量[E]扫描方式,扫描范围(654~658nm),记录范围(0.0000E~20.000E)慢速扫描,采样间隔为0.1nm,扫描次数为1,倍率为1,全部设置完毕后,按[START/STOP]键,进行扫描,扫描结束后,再按[F2]键,读取对应峰的波长值,其与标准波长(656.1nm)之差为波长准确度。

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