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紫外可见分光光度计测定空气废气中苯、甲苯、二甲苯的方法
时间:2017-08-07 点击次数:2346

紫外可见分光光度计测定空气废气中苯、甲苯、二甲苯的方法

 

空气中的苯、甲苯、二甲苯测定多采用气相色谱法或化学比色法,气相色谱法较为灵敏、准确,但对于间接性使用有时感觉到不便。化学比色法操作繁琐,干扰物质多,重现性差,为此,本文改进了吸收液,经多次实践得出:紫外分光光度法可直接测定空气中苯、甲苯、二甲苯,本法对样品不需要任何化学处理,设备操作均很简单,苯、甲苯、二甲苯三者比例不受限制,符合郎伯比尔定律的直线范围。

 

仪器与试剂:

仪器UV1901紫外可见分光光度计

试剂  环乙烷(分析纯)。苯、甲苯、二甲苯标准液。

检测步骤:

采样 串联二支气泡吸收管,每支吸收管内各盛有10ml环乙烷作为吸收液,并在10ml液面处划一横线做记号,以0.5L/min速度采集空气1~4L,并记录温度及大气压。

 

分析:

用吸收液将吸收管内溶液补足到10ML横线处,然后分别取二支吸收管内的溶液在仪器UV1901紫外可见分光光度计 249.5、269.5、274.5nm波长下,测定吸光度值A1、A2、A3(以环己烷调零),用1CM比色杯,由于苯、甲苯、二甲苯极易与环己烷混溶,在紫外光的照射下,可产生π- π或η- π跃进,经多次实验证明,在239~275nm波长范围内有显著吸收峰。故选用249.5、269.5、274.5nm波长作为测定苯、甲苯、二甲苯的波长。

 

根据郎伯

- 比尔定律A= ΣEc和吸光度具有加和性的性质, 得知:

A(249. 5)= E苯C苯+ E甲苯C甲苯+ E二甲苯C二甲苯

而E( 苯249. 5) = 0. 1Mr1%1cm式中Mr 为吸光物质的相对分子量经多次实验得知: 质量浓度为1%的苯在249. 5nm 波长下, 以1. 0cm 石英比色皿测得的吸光度( 0. 027, 0. 028,

0. 027, 0. 027, 0. 026) 均值为0. 027, 即A1%1cm( 苯, 249. 5) = 0. 027得  E( 苯, 249. 5) = 0. 211同理 A1%1cm (甲苯, 249. 5) = 0. 018E( 甲苯, 249. 5) = 0. 166A1%1cm( 二甲苯, 249. 5) = 0. 023E( 二甲苯, 249. 5) = 0. 244

所以A1(苯, 249. 5) = 0. 211C苯+ 0. 166C甲苯+ 0. 244C二甲苯同理A2(苯, 269. 5) = 0. 023C苯+ 0. 212C甲苯+ 0. 234C二甲苯

A3( 苯, 274. 5) = 0. 008C苯+ 0. 046C甲苯+ 0. 180C二甲苯由上述得到下列公式:C苯= 5. 281A1- 3. 608A2- 2. 468A3C甲苯= 6. 846A2- 8. 154A3- 0. 538A1C二甲苯= 7. 684A3- 1. 537A2- 0. 102A1

C苯、C甲苯、C二甲苯分别为每10ml 吸收液中苯、甲苯、二甲苯含量( mg ) 。A1、A2、A3 分别为249. 5、269. 5、274. 5nm

波长下所测之吸光度值。根据上述公式, 只要测出A1、A2、A3 即可迅速算出苯、甲苯、二甲苯的浓度。

* P和G分别为有机分子中的反键轨道和非键轨道。

* * Ei 为消光系数, Ci 为浓度。

 

4. 1 检出限及线性范围 选10 个浓度点, 进行重复测定,并计算各浓度点的测定方差, 然后作方差齐性检验, 方差齐

性zui低浓度点为检出下限, 方差齐性zui高浓度点为检出上限。经实验并计算得苯的线性范围为0. 01~1. 0mg / 10ml, Y= 0. 4986x - 0. 0032, r= 0. 9979; 甲苯的线性范围为0. 02~1. 0mg / 10ml, Y= 0. 7161x + 0. 0020, r= 0. 9997; 二甲苯的线性范围为0. 04~10mg/ 10ml, Y= 0. 1948x- 0. 0001, r=0. 9998。

4. 2 准确度及精密度试验 取3 份装有混合样品吸收液,分别加入三种不同浓度的三苯混合标准, 测定其准确度、精密度,结果见表1。

 

另取以环己烷作为吸收液的混合样品在3 天内用本法测定6 次, RSD 在2. 05~3. 23%之间( 表2) 。

 

方法对照试验 将空气中三苯混合样品分别用紫外分

光光度法和气相色谱法进行双盲平行测定, 结果见表3。

经配对t 检验其t 值为: t苯= 0. 764, t甲苯= 0. 820, t二甲苯= 1. 529,

查t 值表t0. 05, 9= 2. 26, 故t苯、t甲苯、t二甲苯均< t0. 05, 9, 两种方

法测定结果无显著性差异。

 

紫外分光光度法可同时测定车间空气中苯、甲苯、二甲

苯, 该法的线性范围为苯0. 01~1. 0mg / 10ml, 甲苯0. 02~

1. 0mg / 10ml, 二甲苯0. 04~1. 0mg / 10ml。在苯、甲苯、二

甲苯共存时回收率分别为91. 0~99. 4%, 92. 0~106. 2%,

103. 0~107. 4%, RSD 为2. 05~3. 23%, 可见本法的准确度

和灵敏度均较好, 是一种简便、快速、易普及而又具有一定

准确性的分析检测方法, 有一定的适用性。

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