UV1901紫外分光光度计测废气中酚类的过程

酚类化合物是环境大气和室内空气中常见的污染物, 主要来源于工业废气, 也来自汽车尾气和香烟烟雾,

此外由于医院使用““来苏儿”消毒，空气中也存在一定量的酚。

原理   空气中的酚类化合物用0.1mol/l氢氧化钠溶液吸收后, 将样品PH值调至10±0.2，

在氧化剂铁氢化钾存在下, 与4一氨基安替比林反应, 生成红色的安替比林染料, 根据颜色深浅, 比色定量。

仪器：  大型气泡吸收管（内装10ML吸收液）阻力一致, 磨口不漏气，流量计量装置（经皂膜剂校准,）误差小于士5 %  、恒流采样泵、保护性过滤器,UV1901PC紫外分光光度计、酸度计等。

操作步骤

1 采样  串联2支各装入10ML吸收原液的大型气泡吸收管，以1.0L/min的流量，采气50-60L。

分析步骤

仪器准备：

将UV1901紫外分光光度计连接电源，开机预热。

试剂准备：

实验用所有试剂为分析纯，实验用水为无酚蒸馏水或去离子水。

吸收原液（0.1mol/L氢氧化钠溶液），氨水-氨化铵缓冲溶液（PH=10±0.2），（H4）盐酸，吸收液（PH为10±0.2，由吸收原液，氨水一氯化铵和（H4）盐酸和水配置1.5%4-AAP溶液（临时配置），2%铁lV化钾溶液。

酚标准贮备液：称取1G精致酚，加入2%氢氧化钠0.5ml，和水稀释至1000ML。用GB-5750-85生活饮用水标准检验方法15.1.4.3项方法标定此溶液，（4℃以下冰箱可保存一年）酚标准应用液：临床时将酚标准贮备液用吸收液稀释至1ML含5ug酚。

标准曲线的制备 

取10支10ML具塞比色管，按表1制备标准系列。

在各管中加入0.10ml 1.5%4-AAP溶液，混匀。再加入0.2ml 2%铁qin化钾溶液，摇匀。于室温下放置15min，用3CM比色皿，于506nm 波长处，以纯水为参比，于60min内测定吸光度。以酚含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。也可用zui小二乘法计算出校准曲线的回归方程。

具体操作：

UV1901紫外分光光度计仪器后左方开机键启动， 进入自检，屏幕显示：微机系统自检....OK 滤光片初始位.....OK 光源灯初始位……OK 钨灯能量....OK  氘灯能量.....OK 波长定位...OK  基线校正....OK

UV1901紫外分光光度计自检完成后，进入主菜单，在光度测量、光谱测量、定量测量、动力学测量、数据处理、多波长测量、系统状态设置里按↑↓键选择光度测量，选中后按【ENTER】键进入UV1901紫外分光光度计子菜单功能块。
按【GOTO WL】键修改波长506nm，当光标闪烁在波长输入处时，按数字键输入506，然后按【ENTER】键加以确定。如输入有错，按【CE】键清除后重新输入。
仪器键盘上的四个功能键分别为：
F1 ：T（透射比）
F2：Abs（吸光度）
F3：Conc(浓度）
F4：打印输出
用一对配套比色皿倒入参比，分别放入参比光路和样品光路，然后按下【ZERO】键。屏幕提示Blanking 100%,然后取出样品光路中的比色皿，重新倒入待测样品并放回样品样品池，盖好样品盒盖，按F2，得到吸光度值。
 

绘制标准曲线，在主菜单中选中定量测量按【ENTER】键进入此功能块

UV1901紫外可见分光光度计定量测量功能是在不同模式如单波长，双波长，三波长不同测量方式下建立浓度曲线。在波长506nm处做标准样品的浓度回归曲线，纯水为参比，于60min内测定吸光度。以酚含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，按↑↓←→键修改您所需要的值每次修改完成后，必须按【ENTER】键，加以确定。首先选中单波长，当光标移动到 λ1处时，用一对配套石英比色皿倒入参比样品纯水，分别放入样品光路和样品光路，盖好样品盒盖，然后输入波长506nm按【ENTET】UV1901紫外可见分光光度计自动调整波长调零调百，取出样品光路的比色皿，再重新倒入标准样品并放回样品光路。然后选中测量方法多点标定，样品个数根据实际情况输入。多阶回归浓度曲线的次数为1-3次，本例为标准样品数8个，3阶回归，然后按【ENTER】。按[RETURN]返回设置测量单位本例为PPM 测量次数本例为1次，然后按【ENTER】。按【START/STOP】自动进行测量。依次放入待测样品后，按【START/STOP】键得出所测数值，绘制标准曲线。

样品测定  采样后，将前后两支吸收管的溶液分别移入两支具塞比色管中，用少量水洗吸收管，分别合并于元比色管中，用少量水洗吸收管，分别合并于原比色管中，使总体积为10ML。在各管中加入0.2ML氨水-氯化铵缓冲液。摇匀，用(H4)盐酸将PH值调至10±0.2.一般（H4）盐酸用量为0.4ml 。准确记录缓冲溶液及盐酸用量。以下操作按制备校准系列步骤，分别测定样品溶液的吸光度。

3.计算空气中的酚浓度

（mg/m³）=Σ（A1-a）+（A2-a）×（10+V1+V2）

                              _V0×b×10

式中：A1----*支吸收管中样品溶液的吸光度：

      A2----第2支吸收管中样品溶液的吸光度；

      a------校准曲线回归方程的截距（吸光度）；

      b- ----标准曲线回归方程的斜率（吸光度/ug）;

      V0----换算成标准状态下的采样体积（L）；

      V1-----样品溶液调PH所加（H4）盐酸体积（ml）

      V2-----样品溶液调PH所加缓冲溶液体积（ml）

       10-----样品溶液体积（ml）.

结果与讨论

波长的选择。经测定，吸收曲线zui大吸收峰在502-510nm之间，本法测定波长506nm.

显色试剂用量的选择   国内原方法中，1%4-AAP铁qin化钾溶液的加入量分别为0.1和0.2ml.经实验证明，本法中1%4-AAP和铁qin化钾的加入量分别为0.15和0.4ml时，显色*。同时发现，铁qin化钾过量增多，尽管吸光度值升高，但试剂本身的黄色对测定有一定影响，因此应严格控制铁qin化钾的加入量。

为操作方便，本方法规定：加入1.5%4-AAP0.1ml，摇匀。再加入2%铁qin化钾0.2ml，混匀。两种试剂的加入顺序不得颠倒。

显色反应温度   实验证明，本法在10~40℃之间，对显色反应无影响，校准曲线斜率的变异未超出方法允许的变动范围。

显色稳定时间  室温下，标准系列和样品显色液放置15min 即显色*，可稳定1.5h，本法规定比色时间控制在60min以内。

酸度的影响    溶液的PH值对发色有很大的影响。其他条件同实验方法，仅改变吸收液PH值，观察比色溶液显se情况。实验证明，PH值为10±0.2时，显色*。因此样品溶液在显色前，应用氨水-氯化铵缓冲液和（H4）盐酸将溶液PH值调至10±0.2.

校准曲线  按方法操作步骤，分7天制作14组标准系列。根据试剂空白重复测定，得出空白均数和标准差。以三倍标准差计算本法的测定下限为0.43ug。采样体积为60L时，zui低检测浓度为0.007mg/m³。用10ml样品分析，本法线性范围为0.43-25ug，60min样品可测定浓度范围0.007-0.42mg/m³。（空气中酚类化合物zui大一次允许浓度为0.02mg/m³。本法适应环境测定的要求。

样品的稳定性   样品溶液贮存于冰箱中4℃，6天内无明显变化（见表3）较低浓度样品10天内尚稳定。而原方法中样品溶液只稳定24h。

干扰实验   用4-AAP法测定空气中酚类化合物干扰因素较多。本文就空气中常见的S02、N02和H2S等干扰气体进行试验。在酚标准系列中分别加入相当于3-32ugS02,2.5-10ugN02和3-6ugH2S的亚硫酸钠、亚硝酸钠及硫化钠标准溶液。经观察N02和H2S不干扰酚的测定，而S02大于20ug后，对高浓度酚测定产生负干扰。在以上3中物质协同干扰实验中国，当SO2大于20ug时，对15ug以上的酚测定产生干扰，对低于卫生彪悍尊5倍量的酚样品，以上3种物质不产生干扰。若环境中干扰物含量过大，可根据具体情况进行必要的预处理。

采样效率的测定  串联3支内装10ml吸收原液的大型气泡吸收管，按本法采集用扩散法配置的酚标准气。分别测定各管溶液中酚的含量，计算前两管含量占各管总量的百分数。用上诉方法测定50件样品，采样效率为95.6-100%，平均99% 标准差为1.1% 本法采样效率较高。

方法的准确度  用扩散管法配制酚标准气（扩散率用称重法测定）用本法测定酚标准气浓度。对于18-42.5ug的酚，共测定22次，回收率为82.6-101.4%，平均回收率打94.6%。