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紫外分光光度法检测肝灵饮品中五味子醇甲的方法学研究
时间:2018-11-19 点击次数:527

采用紫外分光光度法测定肝灵饮品中五味子醇甲进行定量检测,并对紫外分光光度法进行方法学 研究。方法 将肝灵饮品通过浓缩,定容,超声,稀释等步骤处理,用紫外分光光度计在 254 nm 波长下检测五味子 醇甲的含量。结果 本方法在 0. 006 ~ 0. 078 mg /ml 范围内线性关系良好,R2 = 0. 999 5,回收率为 98. 33% ~ 98. 79% ,相对标准偏差为 0. 34% ~ 0. 85% 。结论 该方法具有准确度高,精密度好,能够满足测定肝灵饮品中五 味子醇甲含量的要求。

肝灵饮品是以五味子、女贞子、甘草、葛根为主 要原料,辅以对羟基、木糖醇、纯净水经 提取、浓缩、精制、配制、灭菌、过滤、灌装、灯检、包装 制成具有对化学性肝损伤有辅助保护作用的饮品。 目前该产品已经过毒理试验为无毒,并且进行经动 物功能试验证明,具有对化学性肝损伤有辅助保护 作用 的 保 健 功 能。五味子是木兰科植物五味子 Schisandra chinensis( Turcz. ) Baill 的干燥成熟果实。 五味子为常用中药,《新修本草》载“五味皮肉甘酸, 核中辛苦,都有咸味”,故有五味子之名〔1〕 。五味子 味酸、甘、性温,归肺、心、肾经,具有收敛固涩,益气 生津、补肾宁心的功效〔2〕 。现代化学研究结果表 明,木脂素类成分为五味子的主要成分之一,其中五 味子醇甲具有较好的水溶性,为五味子注射剂等含 五味子的制剂中的主要活性成分。药理学研究表 明,五味子醇甲有明显的安定、镇静及抗惊活性,且 对大脑皮层的兴奋抑制过程有调节作用〔3〕 。因此 肝灵饮品以五味子醇甲作为功效成分,有关五味子 醇甲含量检测的方法也逐渐增多,但大部分采用高 效液相色谱法进行检测〔4 - 6〕 ,此方法虽然检测准确, 重现性高,但操作复杂,检测周期长,费用高〔7〕 。本 文对紫外分光光度法测定肝灵饮品中五味子醇甲含 量进行方法学研究,旨在为五味子醇甲的含量测定 提供简便的方法,为企业的内部检测提供更便捷的 方法。

1 材料与方法 1. 1 材料与设备 肝灵饮品由吉林紫鑫药业股份 有限公司提供; 五味子醇甲标品,购于中国药品生物 制品检定所; 甲醇为分析; UV1800型紫外分光光度计; 超声波处理器。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 原材料处理 准确量取 10 ml 肝灵饮品,并 将其浓缩蒸干,用甲醇定容到 10 ml,在 55℃ 下超声 波处理 25 min,冷却,用甲醇定容到 10 ml,得到检测 样品。 1. 2. 2 标准曲线的绘制 精密称取五味子醇甲对照 品 3 mg,置于 10 ml 容量瓶中,用甲醇定容配制成浓 度为 0. 3 mg /ml 的溶液,再分别取 0. 2、0. 8、1. 4、2. 0、 2. 6 ml 于 10 ml 容量瓶中加甲醇定容至刻度〔8〕 ,分别 配制浓度为 0. 006、0. 024、0. 042、0. 060、0. 078 mg /ml 的溶液用于紫外检测。静置20 min 后于254 nm 处测 吸光度值,以甲醇溶液作为空白对照。 1. 2. 3 五味子醇甲含量测定 将上述的待测样品 稀释 100 倍后在 254 nm 波长下测吸光度值,由标准 曲线求得样品中五味子醇甲的含量。计算公式: W = C × V × N/m 式中,W - 功效成分含量( % ) ; C - 标准曲线查 得的功效成分浓度( mg /ml) ; V - 样品所取的体积 ( ml) ; N - 稀释倍数; m - 总质量( g) 。 2 结果与讨论 2. 1 线性关系试验 五味子醇甲标准物质的含量 与吸光度之间满足 关 系 式 y = 35. 390x + 0. 012 6 ( R2 = 0. 999 5) ,结果表明在本实验中五味子醇甲标 准品含量在 0. 006 ~ 0. 078 mg 的范围内与吸光度呈 现良好的线性关系。标 准 曲 线 见 图 1。样 品 在 254 nm波长处测定的吸光度值为 1. 530 9,根据样品 的吸光 度 得 到 五 味 子 醇 甲 的 含 量 为 4. 29 mg / 100 ml > 2. 8 mg /100 ml,符合企业标准中对五味子 醇甲含量的规定。

2. 2 精密度试验 分别准确吸取稀释后样品液各 5 份进行测定,用标准曲线法计算含量。实验结果 见表 1。测定样品中五味子醇甲的平均含量为 4. 274 8 mg /ml,RSD = 0. 419% ,表明该方法精密度 良好。 2. 3 准确度试验 向已知浓度的检测样品中分别 加入低、中、高 3 个浓度的五味子醇甲标准品,再按 照样品制备方法处理,共准备 6 份,分别测定其吸光 度。实验结果见表 2。测定 3 组的平均加标回收率 分别 为 98. 33% 、98. 79% 、98. 50% ,RSD 分 别 为 0. 85% 、0. 58% 、0. 34% 。由此可以得到各组实验测 得的目标物质的回收率,在样品制备过程中目标产 物损失较少,加标回收率实验良好。

本实验采用紫外分光光度法对肝灵饮品中五味 子醇甲的含量进行检测,测定结果表明,肝灵饮品中 五味子醇甲的含量为 4. 29 mg /100 ml > 2. 8 mg /100 ml,符合企业标准中对五味子醇甲含量的规定,并且 R2 = 0. 999 5,表明五味子醇甲含量在 0. 006 ~ 0. 078 mg /ml 的范围内与吸光度呈现良好的线性关系。另 外该方法精密度高,准确度良好,加标回收率较高。 因此,紫外分光光度法是测定肝灵饮品中五味子醇 甲含量的一种简单、快捷、低成本的测定方法。

3 讨论 基线调查目的在于分析居民因白血病死亡原 因,采取相应措施,通过调查得出的结果为今后制定 有效的干预方案提供依据,以及开展相关工作具有 一定的指导意义。根据 2009 - 2011 年居民死伤原 因报表统计,吉林省居民因白血病死亡居于肿瘤死 因顺 位 第 八 位,三年间的白血病死亡率分别为: 1. 30 /10 万、1. 23 /10 万和 1. 62 /10 万。白血病死亡 年龄多分布在 40 ~ 60 岁之间。白血病分类复杂,且 近年来一直不断改变〔1 - 2〕 ,其发病原因与病毒,感 染,放射因素,化学因素,遗传因素,环境因素等多种 因素有关。如,沈阳市 2002 - 2003 年白血病发病率 为 4. 83 /10 万,标化率为 4. 09 /10 万,较全国白血病 平均发病率高,其原因分析可能是沈阳市为重工业 基地,环境污染严重,人群暴露白血病危险因素机会 较多〔3〕 。几乎所有类型的白血病都与一些共同的 危险因素相关( 例如电离辐射) ,目前已经确定,放 射线引起的肿瘤主要是白血病。经常接触放射线的 医务工作者与工人,发生癌症的机会较多。如据美 国统计,放射工作者患白血病的风险较一般医生高 8 ~ 10 倍。自 1911 年 Von Jagie 等报告显示,11 例 放射工作者患白血病后,到 1959 年已有 200 多例报 告,主要为急性与慢粒。至于慢淋,则尚无确实根 据。目前由于防护设备的改进,目前放射工作者的 年接受放射线的量,估计是过去的 1% ,即 1 rad,较 大程度降低了发病率。陈可欣等〔4〕 曾于上世纪 80 年代至 2001 年调查过天津市白血病的发病和死亡 情况,调查结果也证实白血病的总体死亡率呈缓慢 下降趋势。目前,队列的受照人员中大约有 8% 的 实体癌死亡例数( 46% 的白血病死亡例数) 可归因 于辐射照射。因此,应加大环境的综合治理、避免劣 质材料室内装修、增强放射工作单位的自主性管理、 明确岗位责任制和严格规章制度〔5〕 、减少或避免由 人为因素造成的放射事故,加强各地区白血病资料 的检测收集,在各省市及全国建立白血病协作组,建 立肿瘤登记报告制度、调查其发病率〔6〕 ,早期发现、 早期治疗,这样可以有效地提高治疗效率降低病死 率〔7〕 ,做到降低该类疾病的死亡率,提高人民健康水平。

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