UV1901PC紫外可见分光光度计法测钴
用UV1901PC紫外可见分光光度计法测定合金中金属元素钴含量的原理是:试样以酸溶解,在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下,在溶液PH=5.5~7.5的介质中,二价钴迅速被氧化至三价并与1-亚硝基-2-萘酚-3,,6-二磺酸(亚硝基R盐)生成有色络合物,经酸化消除干扰后,在UV1901PC紫外可见分光光度计上于波长530nm处测量吸光度。计算出钴的质量分数。
本方法适用于合金钢中质量分数为0.1%~5%的钴含量的测定。
试剂:
纯铁(含钴的质量分数小于0.005%)
盐酸,约1.19g/ml
硝酸,1.42g/ml、1+1
硫酸,1+1
硫酸磷酸混合酸
将150ml硫酸缓慢倒入700ml水中并不断搅拌,稍冷,再加入150ml磷酸,混匀。
氨性柠檬酸铵溶液,250g/l
称取62.5g柠檬酸铵,置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解,再加入5ml氨水,用水稀释至250ml,混匀。
亚硝酸钠溶液,5g/l
亚硝基R盐溶液,5g/l
钴标准溶液
钴储备液,100ug/ml
称取0.1000g纯钴(质量分数大于99.99%),至0.0001g。置于250ml烧杯中加入15ml硫酸(1+1),加热溶解,冷却至室温后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100ug钴。
钴标准溶液,20.0ug/ml
分取50.00ml钴储备液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含+20.0ug钴。用时现配。
钴标准溶液,10.0ug/ml
分取25.00ml钴储备液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10.0ug钴。用时现配。
操作步骤
空白试验
随同试料做空白试验。
试料分解
将试料置于100ml烧杯中,加适当比例的盐酸-硝酸混合酸,盖上表面皿,加热至试料*溶解。加10ml硫酸-磷酸混合酸,加热蒸发至冒硫酸烟1~2min。取下冷却,以水溶解盐类,将溶液移入100ml容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。
显色
分取5.00ml试液于50ml容量瓶中。
显色液:加10ml氨性柠檬酸铵溶液(250g/l)、1ml亚硝酸钠溶液(5g/l)、5.0ml亚硝基R盐溶液(5g/l),混匀,放置1min后,加入10ml硫酸(1+1),在沸水浴中加热30s,取下,用流水冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
参比液:加10ml氨性柠檬酸铵溶液(5g/l)、10ml硫酸(1+1),混匀,加5ml亚硝基R盐溶液(5g/l),用流水冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
测量
将显色液置于合适的吸收皿中,以参比液为参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计上于波长530nm处测量吸光度,
在工作曲线上查取钴的质量。
工作曲线绘制
称取与试料相同量的纯铁,按4.3进行。分取5ml铁溶液数份于一组50ml容量瓶中,加入0、1、3、6、8钴标准溶液(10ug/ml)按显色液显色,以试剂空白作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计上于波长530nm处测量吸光度。以钴的质量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
计算
按下式计算钴的含量,以质量分数表示:
图1
关于检测仪器的详细介绍:
UV1901PC双光束紫外可见分光光度计
仪器采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性.吸光度可以到小数点后四位。可选配多种附件,自动四联池,七联池,恒温装置,透过率固体架,反射率固体架等。
显示方式:6英寸 320×240 点阵带背光数字 LCD
光源灯:预调日本滨松无臭氧环保型氘灯 欧司朗长寿命卤钨灯
光学系统:精密双光束光学系统
接口:RS232C串行通讯口用于接配软件,并行打印口用于接配打印机
光谱扫描功能:主机及软件支持
电源电压:100V~240V 50/60±1Hz
仪器尺寸:650×450×220(mm)
净重:25Kg
特点
UV1901PC双光束紫外可见分光光度计的光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标,线性范围和稳定性指标也十分出色。有1nm和2nm带宽两种配置适合不同用户选择,大屏幕LCD显示,具高测量精度和稳定性,是一款高品质的仪器。
UV1901PC双光束紫外可见分光光度计使用日本滨松无臭氧环保型氘灯,使用寿命达到2000小时,光输出可保持稳定直至其使用寿命,替换极为方便。
UV1901PC双光束紫外可见分光光度计提供2种操作模式:主机测量模式或软件控制测量模式。
内建的SCM技术和定性定量分析软件能实现数据采集与处理、光谱测量、动力学测量、定量分析、DNA测定和光谱扫描等扩展功能。菜单下拉式分析软件易于操作。
UV1901PC双光束紫外可见分光光度计具有开放式的样品室,可选配反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器等适合于不同的应用。
单机扫描曲线可以存储9条,工作曲线可以存储9条。联机模式储存数量不限。
主要技术指标
型号 | UV1901型 | UV1902型 | |
测光方式 | 透过率,吸光度,能量,反射率 | ||
光谱带宽 | 1nm | 2nm | |
波长范围 | 190nm~1100nm | ||
波长准确度 | ≤±0.3nm | ||
波长重复性 | ≤0.1nm | ||
★光度范围 | 0-999.9%(t),-4A~4A,0-9999C,1-9999F | ||
光度准确度 | ≤±0.3%(t) (0~100%t) ≤±0.002A(0~0.) ≤±0.004A(0.5~1A) | ||
光度重复性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0~0.) ≤0.002A(0.5~1A) | ||
杂光 | ≤0.03%(t) (220nm NaI,360nm NaNO2)) | ||
★稳定性 | ≤±0.0004A/h(500nm,开机预热30min) | ||
噪声 | ≤±0.0003A | ||
★基线平直度 | ≤±0.001A(190~1100nm) | ≤±0.0008A(190~1100nm) | |
★导数分辨率 | >0.5 | ||
扫描速度 | 快 中 慢 | ||
分析软件
舒适的操作感受和丰富的分析功能--UVCON系列定性定量数据处理分析软件
UVCON系列定性定量数据处理分析软件是为上海奥析科学仪器有限公司的1700、1800和1900三个系列仪器的分析软件。通过通讯电缆将仪器主机的RS232C通讯口与电脑上的串行通讯口或USB口联接,利用软件对主机的运行进行控制,并对主机采集到的数据进行分析、处理或输出,帮助完成从常规质控到环保、生物化学、医学卫生、材料等诸多领域的分析研究。
●光谱测量
峰谷检测 扫描参数设定 扫描图谱
●动力学测量
动力学测量可测定从1秒-10小时的透射比或吸光度的时间变化,记录间隔从0.1-60秒,可以观察快速的反应和变化。在数据处理功能中有峰谷检测和导数运算。
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